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卡爾費(fèi)休容量法和電量法水分測(cè)定的測(cè)定原理差異分析

  • 更新日期:2021-08-02      瀏覽次數(shù):1203
    • 卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成qing、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:


        H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3


        C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3


        在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:


        陽(yáng)極:2I--2e→I2


        陰極:I2+2e→2I-


        2H++2e→H2↑


        從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。


        卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):


        在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。


        卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):


        I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R


        Base:amine,pyridine,etc


        ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc


        H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3


        該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。


        卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)的測(cè)定原理:


        電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗 碘,但所需的 碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:


        I2 → 2e-+I2


        所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中 碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。


        容量法和庫(kù)侖法的大區(qū)別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)自于滴定劑,而庫(kù)侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的,所以當(dāng)須要測(cè)量的樣品含水量比較低時(shí),用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分儀,檢測(cè)的速度不但快,而且數(shù)據(jù)的平行性很好。通過(guò)電解池的電量與I(碘)量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫(kù)侖法有著更高的測(cè)量精度。因此,就應(yīng)用而言,容量法更適用于水分含量高的樣品的測(cè)量,而庫(kù)侖法則僅適用于微量、痕量水的測(cè)定。



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